1、微量氧的分析

　　目前微量氧的分析一般采用氧分儀和氣相色譜分析，不論采用哪種分析方法，微量氧的分析采樣是一個關鍵技術，因為空氣中含有大量的氧氣，如果取樣過程出現任何小的紕漏都會造成數據的嚴重失真。在前面我們講過 ，取樣閥一定要采用直通不帶壓力表的針形微調閥，這種閥死體積小，置換起來比較方便，管線也一定要采用不銹鋼硬鏈接的管線，任何軟管都不能采用。氣相色譜分析微量氧的方法主要有TCD、ECD、DID以及氧化鋯和質譜等方法，目前氣相色譜分析微量氧采用的色譜柱基本上都是填充柱，氧和氬氣很難分開，這樣就給TCD、DID等檢測器分析微量氧帶來了很大麻煩，因為我們國內生產的高純氮氣都含有2~上百ppm的氬氣，國內生產標準氣體的廠家基本上都沒考慮高純氮中氬的引入，這樣很多客戶在使用氣相色譜來分析微量氧時的數據完全失真，常常抱怨標準氣體不準，因為高純氮氣中的微量氬很難除掉，用氦氣或其他氣體做平衡氣，來解決這個問題，在必須采用氮氣做平衡時，會給出氬氣的含量作為分析微量氧的參考數據。

2、在TCD上為什么用氧氣標準氣體標定空氣中的氧氣含量只有16.8%？

　　第1點中提到，通常用的填充柱很難分開氧氣和氬氣，當采用氮氣做載氣是氬和氧在TCD上出峰方向是不一樣的，而且揚、氬的導熱系數相對于氮氣相差很大，這樣空氣中的0.9%氬氣對大量的氧氣出峰產生的很大的“負” 影響，而標準氣中卻沒有，用20%氧氣的標準氣定出空氣的含量就不準。

3、含有飽和蒸汽壓較低組分的標準氣體的分析

　　一部分標準氣體在配制時由于受到其飽和蒸汽壓的影響，配置壓力不會很高，這些氣體在使用時也有很高要求，這些氣體配制時一般是按著15℃的理論計算的，所以使用時鋼瓶表面一定要高于此溫度，保證氣瓶能的所有組分都能汽化。

4、易吸附氣體的分析

　　在分析微量含硫、含氯、氨氣、甲醇等標準氣體時，經常出現分析數據忽高忽低，甚至分析不出來的現象，這主要是因為這些氣體的吸附性極強，對取樣管線，閥門、和管線中的水含量都有極高的要求，閥門和管線的要求前面已經提到，除此之外，對載氣中的水含量要求也很高，載氣中水含量過高也會讓上述氣體與之反應而吸附下來不能進入檢測器，所以一定要選擇水含量低的載氣。同樣如果濕度表較大時，進樣系統長期暴露在空氣中也會出現同樣的問題，這就要求進樣前最好用干燥氮氣將管線將水吹掃干凈。為了解決色譜柱的吸附問題，最好先進幾個樣品將色譜柱進行預飽和。

5、液化標準氣體進樣的問題

　　近年來，越來越多的液化氣體標準樣品被石化企業廣泛采用，如以丙烯、丁烯、1，3丁二烯等為平衡的液化氣體，這些標氣配制時在鋼瓶內部都帶有內插管到鋼瓶的底部，并加入1MPa的氮氣，使用時將液體壓進液體進樣閥的定量管里進入檢測儀器，因為這些氣體是液化氣體，在常溫下是氣態，進樣時容易在定量管里產生氣泡，使得每次的進樣量不能均衡，造成測量結果誤差較大。這就要求在液體進樣閥的出口加一段毛細管，增加出口阻力，使得液化氣體不能很快汽化，保證了定量管中不產生氣泡。另外要保證鋼瓶里有足夠的液體含量，當液體含量很少時，由于標準液體里各組分的蒸汽壓不同，造成液體里的組分濃度發生變化，就不能再使用。